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微波消解-电感耦合等离子体质谱测定铜精矿中7种稀有金属元素

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微波消解-电感耦合等离子体质谱测定铜精矿中7种稀有金属元素2014年3月March20l4岩矿测试ROCKANDMINERALANALYSISVo1.33.No.2197~202文章编号:0254—5357(2014)02—0197—06微波消解一电感耦合等离子体质谱测定铜精矿中7种稀有金属元素燕娜,赵生国,赵伟,郑红文(1.甘肃出入境检验检疫局,甘肃兰州730010;2.江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001)摘要:准确快速测定铜精矿中7种稀有金属元素(镓铟锗硒碲铊镧)的分布情况对于铜精矿的综合利用及减少技术性贸易壁垒等方面具有重要意义,因锗和铊等目标元素含量低至l0级,要求分析方法具有高灵敏度。本文应用微波消解一电感耦合等离子体质谱方法实现了7种稀有金属元素的快速准确测定。以盐酸一硝酸混合酸(体积比3:2)作为样品的微波消解试剂,选取合适的分析质量、调谐仪器及数学校正方程等三种方式消除质谱干扰。在优化的实验条件下,目标元素加标回收率为80.2%~123.3%,相对标准偏差小于13.4%。硒的检出限为1.3mg/kg,另外6种目标元素的检骥心迎里出限均低于0.08rag/kg。本法目标元素的检出限均低于电感耦合等离子体发射光谱或原子吸收光谱法测定相应元素的检出限。该方法降低了试剂空白,简化了操作流程,提高了分析灵敏度,实现了铜精矿目标元素的同时分析。关键词:铜精矿;稀有金属元素;微波消解;电感耦合等离子体质谱法中图分类号:P618.41;0657.63文献标识码:B我国是铜矿稀缺的国家,每年进口大量铜精矿。铜精矿中除含有主量元素铜以外,还含有微量或痕量的稀有金属元素Ga、In、Ge、se、Te、Tl和稀土元素La等¨。快速、准确地测定铜精矿中这7种稀有元素的分布情况不仅有助于企业选择原料,减少技术性贸易壁垒,更能有效提高铜精矿的综合利用。目前,仅有文献[2]报道利用原子荧光光谱法测定铜精矿中se,而铜精矿中其余6种目标元素的检测未见相关报道。对于7种含量极低目标元素(如Ge、Ti等元素低至l0级)的测定,一种方案是样品预先进行分离富集,然后利用电感耦合等离子体发射光谱或原子吸收光谱等方法分析,此方案实验过程复杂繁琐且不能实现目标元素的同时测定;另一种方案是选择高灵敏的电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)进行测定,此方法测定黑色页岩、硫化物矿物、水系沉积物m

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