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加速溶剂萃取-气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯

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文档简介:

加速溶剂萃取-气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯2013年6月June2013岩矿测试R0CKANDMINERALANALYSISVol_32.No.3487~494文章编号:0254—5357(2013)03—0487—08加速溶剂萃取一气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯杨佳佳,佟玲,吴淑琪h,阎妮(1.国家地质实验测试中心,北京100037;2.中国地质大学(北京)水资源与环境学院,北京100083)摘要:针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)检测的前处理过程较为复杂,消耗溶剂多,易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度,本文优化了加速溶剂萃取(ASE)提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs的条件,比较了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)两种净化方式净化样品的效果,采用气相色谱一电子捕获检测器实现了样品中17种OCPs和8种PCBs单体的系统分析。结果表明,选择二氯甲烷一丙酮混合溶剂(体积比1:1),采用ASE萃取,同时加入弗罗里硅土在线净化,可满足样品提取需求;除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用GPC结合SPE的净化方法外,大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用SPE净化即可满足测定需求。采用弗罗里硅土SPE净化,仅用9mL正己烷一乙酸乙酯淋洗液(体积比1:1)即可将所有目标物回收,克服了有机试剂用量大、同时使用多种试剂及试剂毒性大的问题。添加低、高两个浓度水平0.69kg和5.52kg,OCPs和PCBs单体的平均回收率为71.0%~112.0%,相对标准偏差为3.6%~16.7%(n=7);方法检出限为0.07~0.30g/,低于国家标准方法的检出限。该方法净化效率高,操作简单,分析成本较低,适用于大批量谷物样品中多种OCPs和PCBs的快速分析。关键词:谷物;有机氯农药;多氯联苯;加速溶剂萃取;气相色谱法中图分类号:s482.32;0625.21;0657.71文献标识码:A由于土壤环境污染日益严重而导致粮食谷物污染的问题受到人们广泛关注,科技工作者已经建立了谷物中持久性有机污染物的分析方法⋯,主要研究了大米和小麦中多种有机磷农药(OPPs)、有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)残留的分析方法卜¨;但针对谷物中OCPs和PCBs同时测定的方法较少,且已有的方法前处

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