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ICP-AES法同时测定二氧化铀中痕量钾、钠

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文档简介:

第33卷第4期2014年11月铀矿冶URANIUMMININGANDMETALLURGYVo1.33NO.4NOV.2O14ICP-AES法同时测定二氧化铀中痕量钾、钠李洪,杨箭,陈颖,刘栋,江志文(中核272铀业有限责任公司,湖南衡阳421OO4)摘要:采用TBP萃淋树脂,在酸性介质中使铀与待测元素定量分离,用ICP—AES法同时测定二氧化铀中钾、钠的含量。当试样平行测定6次时,钾、钠测定结果相对标准偏差分别为5.8Vo和6.4,加标回收率分别为93.5~104.3和92.3~102.8。称样质量为0.5g时,方法的测定下限钾、钠分别为0.11×10和0.07×10一。该方法满足二氧化铀中痕量钾、钠的分析要求。关键词:二氧化铀;钾;钠;ICP—AES;TBP萃淋树脂中图分类号:TL271.4文献标志码:A文章编号:1000—8063(2014)04—0223=04doi:10.13426/j.cnki.yky.2O14.O4.O12二氧化铀是两步转化干法生产六氟化铀的原料,在两步转化干法工艺条件下,钾、钠杂质元素属于成渣元素之一,富集在固相渣中,成渣杂质元素含量过多会增加渣产率,影响产品质量与流化床的稳定运行,因此,对二氧化铀中钾、钠等杂质有严格的指标要求。目前,二氧化铀中钾、钠元素的分析测定已有国家标准方法,即原子吸收分光光度法_1]。这种方法1次只能检测1个项目,操作繁琐,过程冗长。而二氧化铀中其他金属杂质元素的测定大都采用ICP—AES法【2]。ICP—AES法是一种分析速度快、效率高的仪器检测方法,能够进行多元素多谱线的同时检测,比分光光度法、原子吸收分光光度法更具优势。因此,作者探索采用ICP—AES法同时测定二氧化铀中钾、钠含量,以提高二氧化铀验收速度,简化分析操作过程。1试验部分1.1仪器、玻璃设备与试剂6300型原子发射光谱仪,美国热电公司;EG一35Aplus型可控温电热板,北京莱伯泰克公司;玻璃色层柱,l1mm×200mm,带30mL漏斗。]。硝酸,二次蒸馏酸;TBP,分析纯;TBP萃淋树脂,TBP质量分数大于60,粒度为80~100目。钾标准溶液(100tLg/mL),GBW(E)080184;钠标准溶液(100~g/mL),GBW(E)080185;铀标准溶液(100~g/mL),GBW(E)080173。水,GB/T6682-2008~分

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