ICP—AES测定矿物中硫的前处理方法的对比

第29卷第1期2013年2月有色矿冶N0N—FERR0USMININGANDMETALLURGYVo1．29．№1February2013文章编号：1007—967X(2013)01—0057—03ICP—AES测定矿物中硫的前处理方法的对比李清昌，薛静(辽宁有色地质测试中心，辽宁沈阳110121)摘要：应用IcP—AES法对矿物中的硫元素进行测定，对封闭的微波消解和敞开的逆王水消解两种前处理方法进行对比。两种方法的准确性都很好，微波消解法相对标准偏差(n一10)在0．90～2．66之间，逆王水消解法相对标准偏差(n--~10)在1．33～3．54之间。将两种前处理方法的消解时间、仪器设备、环境污染等因素进行对比分析和总结，微波消解法适于小批量、精确度要求较高的研究工作，逆王水消解法适用于需要大批量处理样品的生产单位。关键词：ICP—AES；硫；前处理；微波消解中图分类号：0657．3文献标识码：A1引言硫元素在地壳中分布很广，其含量的测定是地质样品常规分析项目。传统测硫的方法主要是硫酸钡重量法和燃烧碘量法[1]，分别存在步骤繁琐，耗时长，干扰多；装置复杂，重现性差等缺点。目前ICP—AES即电感耦合等离子体发射光谱对样品中硫的测定已被广泛应用[2]，其前处理方法多为敞开体系多种混酸消解法，也有的采用微波消解法[4]。本文在前人工作的基础上，采用封闭的微波消解和敞开的逆王水消解两种前处理方法处理矿物样品，应用lCP—AES对硫元素进行测定，从而对两种前处理方法进行对比研究，为生产实践及理论研究提供更多的依据。2实验部分2．I主要仪器及试剂IRISIntrepid全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Thermo公司)，CID(电荷注入检测器)，TEVA操作软件；MilestoneEthos微波消解仪，带聚四氟乙烯消解罐及固定装置；分析天平(Mettlertoledo)。硫标准储备液：精确称取5．4348g经105℃干燥1h的优级纯KSO溶于水中，移入1000mL容量瓶，定容至刻度，摇匀。此储备液中含S为1000／~g／mL。盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、双氧水、硼酸均为分析纯，高纯氩气(w>99．99)，试验用水为去离子水。2．2ICP—AES工作参数射频功率：1150W；雾化气流：28．0PSI；冷却气流量：14L／rain；辅助气流量：1．0L／min；溶液提升