超临界乙醇抽提洗油组分的工艺研究

超临界乙醇抽提洗油组分的工艺研究第35卷第1期2012年1月煤炭转化COALC0NVERS10NVol_35No．1Jan．2012超临界乙醇抽提洗油组分的工艺研究何选明”张连斌彭宏杰潘琛吴梁森’摘要以超，临界乙醇为抽提溶剂，采用恒容升温法对洗油组分中的氧芴、芴及苊进行超临界乙醇抽提工艺研究，对抽提产物进行GC分析，计算其超临界溶解度和抽提百分比．结果表明，氧芴与芴在超临界乙醇中的溶解性接近，均在反应温度为255℃，反应压力为7．0MPa达到最大超临界溶解度；在反应温度为265℃，反应压力为11．0MPa时超临界乙醇抽提百分比达到最高；苊在超临界乙醇中的抽提效果规律性不明显；超临界乙醇抽提洗油效果差异性明显；抽提完成后溶剂易于回收利用．关键词洗油组分，超临界乙醇抽提，GC分析中图分类号TQ522．640引言洗油是煤焦油在230℃～300℃馏分段，其中富含如芴和氧芴等具有较高附加值的组分，具有广泛的开发前景．[1其中，氧芴(diphenylenemethane，简称DM)溶于乙醇、乙醚及苯等．苊(acenaph—thene，简称AN)具有耐热、耐晒及耐候性．L2]目前传统分离工艺采用双塔精馏、后溶剂结晶的方法．]超临界流体(supercriticalfluid，简称SCF)抽提技术具有传质速率快、相间分离易实现和过程能耗低等优点．[4目前，国内外对固体物质在超临界流体中溶解萃取研究十分活跃．[5-83乙醇对于极性物质有较好的溶解性Ig]，为无毒环保有机溶剂，易回收循环，具有易气化升压、I临界条件温和及便宜易得的优点．[10,113以高纯度氧芴、芴及苊为研究对象，选取乙醇作为超临界溶剂，采用恒容加温法对三者进行超临界抽提实验，并对武钢洗油进行验证实验，为利用超临界技术开发煤焦油绿色节能加工提供一定的借鉴和参考．1实验部分1．1实验方法利用乙醇易气化升压的特性，采用恒容升温法对氧芴、芴及苊进行超临界乙醇抽提．实验装置采用容积100mL的CQF高压反应釜，反应釜设定转速为100r／min，并快速升温至实验温度，待状态稳定后排出超临界萃取混合物．通过调节乙醇体积与釜容积的比值，使乙醇在达到临界温度时也达到临界压力条件．其中，设定反应物比例为DB0．008000g／mL乙醇，DM0．008333g／mL乙醇，AN0．004333g／mL乙醇．待设备自然冷却至室温，对抽提后产物