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质量平衡法分析1,2,3,4-四氯苯的纯度分析与不确定度评定

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质量平衡法分析1,2,3,4-四氯苯的纯度分析与不确定度评定2013年4月April2013岩矿测试R0CKANDMINERALANALYSISVo1.32.NO.2334~339文章编号:0254—5357(2013)02—0334—06质量平衡法分析1,2,3,4一四氯苯的纯度分析与不确定度评定马康,杨冉,王海峰,何雅娟,刘菲。(1.中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所,北京100013;2.中国地质大学(北京)水资源与环境学院,北京100083)摘要:采用可溯源的质量平衡法对1,2,3,4一四氯苯标准物质纯度定值,评价了此方法的不确定度。其中非挥发性杂质用气相色谱串联质谱(GC—MS)进行定性,经标准添加的方式确认杂质为1,2,3,5一四氯苯,并用气相色谱电子捕获检测器(GC—ECD)对杂质准确定量;水分含量和灰分含量分别采用卡尔费休库伦法和马弗炉灼烧的方法测量,溶剂残留采用顶空GC—MS分析,确认l,2,3,4一四氯苯中的残留溶剂是乙醚。纯度定值结果为98.79%,扩展不确定度为0.20%(=2)。同时对分装的500瓶样品抽取l0瓶进行均匀性检验,F检验和r,检验结果表明在95%置信范围内样品均匀性良好;按短期稳定性(1个月)和长期稳定性(12个月)分别进行稳定性检验,结果表明在20c《二条件下1,2,3,4一四氯苯的稳定期不少于12个月。关键词:质量平衡法;1,2,3,4一四氯苯;标准物质;纯度分析;不确定度评定中图分类号:TQ421.31;0213.1文献标识码:B目前,人们普遍采用氯化的方法去除饮用水中的致病细菌,在此过程中会产生一些副产物,如氯苯类化合物。氯苯类化合物有较强的气味,其理化性质稳定,不易分解,在水中溶解度小,可溶于醇、醚、苯等多种有机溶剂。这类化合物在化工企业中被广泛使用,很容易通过多种途径进入环境,严重污染水体、土壤以及空气,并对人体产生危害。氯苯类化合物已被列入我国环境优先污染物黑名单,并在GB/T14848—1993《地下水环境质量标准》、GB5749--2006((生活饮用水卫生标准》中均给出限量标准。氯苯类化合物的分析方法已有很多文献报道,包括气相色谱法和气相色谱一串联质谱法等,这些方法中大部分为相对法,需要氯苯类化合物标准物质才能准确定量,目前国际国内未见1,2,3,4一四氯苯标准物质,普遍采用此类化合物的高纯试剂代

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