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负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究

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负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究2013年6月June2013岩矿测试R0CKANDMINERALANALYSISV01.34文章编号:0254—5357(2013)03—0402—07负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究王礼兵,屈文俊,李超,周利敏,杜安道,俎波(1.中国地质科学院Re一0s同位素地球化学重点实验室,国家地质实验测试中心,北京100037;2.中国地质大学(北京)地球科学与资源学院,北京100083)摘要:Re—Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定,但由于盐量较高(>1mg/mL)不能直接用于负离子:}丸表面电离质谱(N—TIMS)测定。本文对Re—Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5mol/L提高到10mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N—TIMS~N定。与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3~7pg,并且1ng的Re测量信号可达到100mV以上。经国家一级标准物质(GBW04436)和实验室铜镍硫化物一(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17-4-0.50)g/g和(38.34±0.44)nt荐值(17.39±0.32)g和(38.61±0.86)ng/g在不确定度范围内完全吻合。目前改进的丙酮已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果。关键词:铼一锇同位素;丙酮萃取;离子交换;负离子热表面电离质谱法中图分类号:O614.713;O614.826;0657.63文献标识码:ARe一0s同位素体系在研究矿床年龄、成矿物质来源、地壳混染、壳幔相互作用、地球演化和天体化学等方面发挥着越来越重要的作用。Re一0s同位素定年方法中Re的分离富集方法主要有两种——离子交:唤法和溶液萃取法。目前大多数实验室使用传统的阴离子交换法纯化分离Re_9,然后使用多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS)或负离子热表面电离质谱仪(N—TIMS)测量,这种方法分离纯度高,但是样品量较大时需要先用大阴

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