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解吸过程中氧同位素分馏效应的研究

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解吸过程中氧同位素分馏效应的研究617曹地质论评GEOLOGICALREVIEWVo1.56JulyNo.42O1O13X分子筛活化及其对氧气转移时吸附/解吸过程中氧同位素分馏效应的研究查向平,郑永飞,龚冰中国科学院壳幔物质和环境科学重点实验室,中国科学技术大学地球和空间科学学院,合肥,230026内容提要:在激光BrF法分析硅酸盐和氧化物矿物的真空提取流程中,通常采用氧气作为工作气体来测定样品的氧同位素组成。这需要使用分子筛吸附并转移氧气到质谱进样系统,而分子筛的活化对于有效吸附和解吸氧气至关重要,否则会引起分析过程中的氧同位素分馏。通过采用13X分子筛进行多组实验分析,笔者发现用不同活化程度或中毒失活分子筛沸石转移时可能存在氧同位素分馏。在低温下分子筛是不能够活化的(或活化不完全),吸附能力很低,所测定的8”O值是波动的。在200℃马弗炉中预加热24h,然后迅速转移到温度为100℃、真空度为1oPa系统中加热12h的分子筛,对氧气吸附能力很强,氧同位素分析的绝对误差为4-0.05%o(1o),能够满足地球化学氧同位素分析的要求。如果分子筛受BrF污染,其吸附能力大为降低,测定的60值呈下降趋势,氧同位素分馏高达0.7‰。如果分子筛受水汽污染,质谱接受电压不断地降低,存在解吸温度下的再吸附过程,测定O值呈上升趋势。因此,分子筛在使用前要在适当条件下的活化,在发现污染或测量值发生波动变化时要及时更换,否则难以保证氧同位素分析数据的可靠性。关键词:13X分子筛;氧同位素分馏;吸附/解吸;分子筛活化;再吸附硅酸盐和氧化物矿物的稳定氧同位素在地球化学研究中有非常重要的应用(郑永飞,陈江峰,2ooo),因此对矿物氧同位素组成的精确分析就显得尤为重要。在同位素气体质谱上,对氧同位素测试分析使用的工作气体一般为CO和Oz。当使用Oz作为分析气体时,可以同时获得氧的两种同位素(6O,6¨O)比值,这对陨石分析可以获得非常有价值的信息(Karlsson,2004)。同时,在样品量极低时,还可以避免O向CO转化所引起的同位素分馏(Matteyeta1.,1993;龚冰等,2003)。但是,将氧气从制备系统转移到质谱进样系统,通常需要靠液氮(一196℃)加分子筛的流程来进行,而不能像cO那样,直接用液氮冷冻就可以转移了。当然,氧气也可以在液氦温度下(一269℃)中进行浓缩。但是,在低

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